Cet article a été diffusé dans CNRS – La lettre Innovation de Février 2019, rubrique « Partenariats ».

Le Laboratoire National de métrologie et d’Essais et le Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies¹ ont développé ensemble un prototype d’étalon de transfert à l’échelle nanométrique qui permet d’étalonner des microscopes à force atomique et des microscopes électroniques à balayage par rapport au mètre du Système international d’unités. Un lien indispensable pour effectuer des mesures dimensionnelles fiables et comparables.

Les  nanotechnologies permettent de doter des matériaux de nouvelles propriétés mécaniques, électriques ou optiques. Pour les nombreux laboratoires qui y travaillent, dans la recherche comme dans l'industrie, il est nécessaire de corréler ces propriétés, qui n'apparaissent qu'à cette échelle, avec des mesures dimensionnelles fiables. Et pour que ces données soient comparables, il est indispensable d'établir un lien entre les mesures réalisées à l'échelle du nanomètre et la référence absolue dans ce domaine, à savoir la définition du mètre dans le Système international d'unités (SI).

Jusqu'ici, les utilisateurs de microscopes à force atomique (AFM) et de microscopes électroniques à balayage (MEB), qui permettent de  mesurer les dimensions de nanostructures (rugosités des états de surface, épaisseur de couches minces, profondeur de motifs nanométriques...), n'ont pas d'étalons pour calibrer leurs instruments à cette échelle : ils réalisent l'étalonnage à l'aide de réseaux périodiques de motifs micrométriques, ce qui conduit à des niveaux d’incertitudes importants sur les mesures réalisées par la suite. C'est pour combler cette lacune que le Laboratoire National de métrologie et d’Essais et le Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies¹ ont développé en collaboration un étalon de transfert² à l'échelle nanométrique.

Pour réaliser un étalon de transfert, il faut d'abord disposer d'un instrument de mesure de référence. Le Laboratoire national de métrologie et d'essais a mis au point depuis quelques années un microscope AFM dit métrologique. La position de la pointe de l'AFM par rapport à l’échantillon est déterminée de façon très précise par des interféromètres laser dont la longueur d’onde est elle-même étalonnée par rapport au laser de référence stabilisée en fréquence qui sert à la définition du mètre. L’AFM métrologique permet ainsi d’étalonner les caractéristiques dimensionnelles d’étalons de transfert (notamment des structures présentant des motifs périodiques et des hauteurs de marche maîtrisées) avec des incertitudes de l’ordre du nanomètre (nm).

De son côté, le Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies a mis en œuvre les technologies de nanofabrication de l'étalon. Celui-ci prend la forme d’un réseau périodique 2D, gravé sur une surface de 250 µm x 250 µm au centre d’un substrat de silicium de 10 mm x 5 mm. Le réseau est réalisé à l’aide d’un masqueur électronique du laboratoire (écriture directe par un faisceau d’électrons de quelques nanomètres de diamètre) dans un polymère, qui lui-même sert de masque lors du transfert dans le silicium par gravure sèche. Le pas de réseau nominal est de 900 nm (suivant les axes X et Y) et la hauteur nominale de 60 nm. Avec des incertitudes de ± 2 nm pour le pas de réseau et de ± 1 nm  pour la hauteur de marche.

De cet étalon de transfert P900H60³ on peut ainsi extraire une valeur moyenne du pas de réseau, permettant l’étalonnage des instruments suivant les axes X et Y (AFM et MEB), et une valeur de la hauteur de marche moyenne pour l’étalonnage suivant l’axe Z (AFM). La détermination de ces dimensions caractéristiques par l’intermédiaire de l’AFM métrologique du LNE permettra de leur associer des valeurs certifiées avec les incertitudes correspondantes (± 2 nm pour le pas de réseau et de ± 1 nm pour la hauteur de marche).

Figure : représentation 3D d’une image AFM du P900H60 © C2N / C. Ulysse - PIMENT

¹ C2N (CNRS/Université Paris-Sud

² Un étalon de transfert permet de faire le lien entre les mesures réalisées avec l'instrument de mesure primaire (ici l’AFM métrologique) et un instrument de laboratoire classique.

³ Le développement de cet étalon de transfert s’inscrit dans la continuité des actions du Club nanoMétrologie, crée en 2011, qui fait l’objet d’une convention de partenariat entre le LNE et le CNRS représenté par l’UPS C’Nano. Le club compte aujourd’hui près de 400 adhérents dont 30% d’industriels. Parmi ses actions, le club anime plusieurs groupes de travail autour de la nanométrologie, dont l’un se concentre sur la traçabilité des mesures à l’échelle nanométrique et notamment la définition des besoins en étalons de transfert et matériaux de référence.  

Contacts :

• Christian Ulysse / directeur technique adjoint de la Plateforme d’Innovation en Micro et NanoTechnologies du C2N
• Luc le Gratiet / chargé de mission Partenariat et Valorisation du C2N
• Georges Favre / Directeur de LNE-Nanotech