L'imagerie directe par contraste d'orientation des matériaux III-V à structure zinc-blende est étudiée à l'aide de la microscopie électronique à balayage. Une approche quantitative est adoptée à partir d'un échantillon de GaP à orientation structurée d'une épaisseur de 3 µm, épitaxié sur du GaAs, afin d'étudier le contraste des domaines d’antiphase en fonction de l'énergie du faisceau d'électrons et de l'angle d'inclinaison. Une approche qualitative est quant à elle adoptée pour les matériaux III-V cultivés sur des matériaux non polaires, avec ou sans polissage mécano-chimique. Enfin, un traitement d’image réalisé et appliqué au GaP sur Si révèle des parois d’antiphase préférentielles dans le plan.
Les méthodes actuelles d'étude des orientations inversées des semi-conducteurs III-V sont soit destructives, soit complexes, soit chronophages. Une technique d'imagerie non destructive, rapide et directe constituerait un atout majeur pour le développement de dispositifs photoniques et énergétiques à base de III-V. Dans ces travaux, menés dans le cadre d'une collaboration solide et de longue date entre le C2N et FOTON, avec la contribution supplémentaire de l'IHP, de Thales Research & Technology et du III-V Lab, nous proposons l’utilisation de microscope électronique à balayage (MEB) comportant un détecteur dit « in-lens » pour l’observation directe et non-destructive de domaines d’antiphase (APD pour Anti-Phase Domain) par la technique d’imagerie directe du contraste d’orientation (DOCI pour Direct Orientation Contrast Imaging).
Deux approches sont menées : une étude quantitative sur un échantillon de référence où la répartition des domaines d’antiphase est artificielle et contrôlée (GaP à orientation structurée – OP-GaP – sur GaAs), où l'effet de l'énergie du faisceau d’électrons et de l'angle d'inclinaison de l’échantillon sur le contraste des domaines présentant des orientations cristalline inversées sont mesurés en utilisant deux MEB différents (un Verios G4 HP Thermo Fisher Scientific situé au C2N, et un Apreo 2C Thermo Fisher Scientific situé à FOTON) ; et une étude qualitative sur des échantillons III-V épitaxiés sur substrats non polaires, avec et sans polissage mécano-chimique où la répartition des domaines d’antiphase est naturelle.
Les résultats confirment que cette technique révèle efficacement la présence des domaines d'antiphase, et ce pour plusieurs conditions expérimentales d’observation. De plus, un traitement d'image réalisé et appliqué au GaP sur silicium, met en évidence une orientation préférentielle des parois d'antiphase dans le plan de croissance. Cela rend cette technique parfaitement adaptée aussi bien aux films très minces qu’aux échantillons épais, ainsi qu’à une grande variété de microscopes électroniques, et pertinente pour des analyses statistiques sur les APD et les APB. Le DOCI devrait ainsi constituer une méthode pertinente pour l’imagerie et la caractérisation des APD sur d’autres matériaux non centrosymétriques, et pourrait s'avérer utile, par exemple, pour contrôler la période de quasi-accord de phase dans les matériaux à orientation structurée ou dans le cadre d'études en épitaxie sur l'annihilation des APD.
Références :
Direct orientation contrast imaging of antiphase domains on III-V materials using scanning electron microscopy
Brieg Le Corre1,2, Clothilde Grenèche2, Rozenn Bernard2, Tony Rohel2, Antoine Létoublon2, Wijden Khelifi2, Julie Le Pouliquen2, Arnaud Grisard3, Sylvain Combrié3, Bruno Gérard4, Abdelmounaim Harouri1, Luc Le Gratiet1, Grégoire Beaudoin1, Konstantinos Pantzas1, Isabelle Sagnes1, Oliver Skibitzki5, Gilles Patriarche1, Charles Cornet2 and Yoan Léger2
Phys. Rev. Materials 10, 073804
DOI: https://doi.org/10.1103/vl71-8m3d
Affiliations
1Centre de Nanosciences et de Nanotechnologies, CNRS, 91120 Palaiseau, France
2Univ Rennes, INSA Rennes, CNRS, Institut FOTON, UMR 6082, F-35000 Rennes, France
3Thales Research and Technology, 91767 Palaiseau, France
4III-V Lab, 91767 Palaiseau, France
5IHP-Leibniz Institut für Innovative Mikroelektronik, 15236 Frankfurt (Oder), Germany
Figure : (a) Évolution du contraste d’orientation sur OP-GaP, avec son intervalle de confiance à 70 %, en fonction de l’angle d’inclinaison pour une énergie de faisceau de 10 keV, en utilisant les modes T1, TLD-SE et TLD-BSE, représentés respectivement en cyan foncé,
Contact : Brieg Le Corre
Financements – Ces travaux ont bénéficié du soutien du réseau français RENATECH, du programme « France 2030 » dans le cadre du projet ANR OFCOC, des projets ANR PIANIST, NUAGES et NANOFUTUR, ainsi que de l’Union européenne (101088331 – PANDORA). Cette recherche a également bénéficié du soutien de l’Union européenne par le biais du fonds européen de développement régional (FEDER), du ministère de l’Enseignement supérieur et de la Recherche, de la région Bretagne, du Conseil départemental d’Ille-et-Vilaine et de Rennes Métropole, dans le cadre du projet CPER PhotBreizh.
